上海元辰化工原料有限公司小編介紹，材料和主要儀器：三甲基氫醌：工業(yè)用，99.4%，；LBA。溶劑：工業(yè)用，醋酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑，南通萊嘉麗化工（中國）；Pd/C：D5H1型（3.5%Pd，由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)分析），；異丁醇，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成：本文優(yōu)化了反應(yīng)參數(shù)，并且在KCFD05-10（500mL）高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5（5L）高壓釜中研究了催化劑的再利用。溶于熱水，受熱或暴露于空氣中易氧化變色。三甲基氫醌 維生素e

由于制備三甲基氫醌副產(chǎn)物分子量及性質(zhì)等各方面與產(chǎn)物相似，因而其與氧代異佛爾酮的分離相當(dāng)困難。在US4898985中，描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下，使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑，催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法，該方法雖然具有很高的收率，但卟啉類的過渡金屬催化劑相當(dāng)昂貴，且在反應(yīng)中易被破壞，使得該工藝成本較高。此外，乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環(huán)境在氧化操作上非常危險(xiǎn)，因?yàn)樵摶旌衔锶键c(diǎn)很低，所以出于安全原因，盡管該方法具有很高的收率，其必須在非常安全的預(yù)防措施下才可在工業(yè)規(guī)模上實(shí)施。三甲基氫醌 維生素e還原反應(yīng)較容易實(shí)現(xiàn)，其還原方法主要有兩類，即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。

催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過簡單處理后，催化劑可以重復(fù)使用，在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時(shí)不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個(gè)工藝包含三步反應(yīng)：第1步，間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2，3，6-三甲基苯酚，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%，選擇性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2，3，6-三甲基對(duì)苯醌，單程反應(yīng)收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌，單程反應(yīng)收率≥90%。

氫化反應(yīng)的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附。第2步是第1次加入活化氫以形成過渡態(tài)A-Pd（物質(zhì)A是4-羥基-2，3，6-三甲基-2，5-環(huán)己二烯酮的自由基中間體）。然后，物質(zhì)A從催化劑表面解吸并迅速異構(gòu)化成更穩(wěn)定的物質(zhì)B（TMHQ的自由基中間體），其含有苯基結(jié)構(gòu)的電子共軛。驅(qū)動(dòng)力使得從A到B的異構(gòu)化反應(yīng)非常有效，這有助于解釋觀察到的高加氫產(chǎn)率。第二次向物質(zhì)B中加入活化氫導(dǎo)致產(chǎn)物TMHQ的形成。然后，產(chǎn)物從催化劑表面解吸并完成該催化循環(huán)。貯存方法：存放在密封容器內(nèi)，并放在陰涼，干燥處。

第三代催化劑為多相催化劑，是目前研究的熱點(diǎn)。自2003年以來，許多研究小組開始研究這類新型催化劑，在提高催化劑穩(wěn)定性、重復(fù)性、延緩催化劑中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti摻雜的微孔沸石TS-I催化劑。當(dāng)催化劑中Ti的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7~6.5%時(shí)，TMP的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%。此類催化劑便于同產(chǎn)品分離且易于回收，但也有不足之處，即反應(yīng)物在催化劑的孔道內(nèi)擴(kuò)散較慢，產(chǎn)物易滯留在微孔內(nèi)而使催化劑鈍化，減弱其活性。隨后出現(xiàn)的大量介孔Ti-S分子篩，如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15，Ti-MMM-n，TO2-SiO2氣凝膠等，有效改善了微孔沸石催化劑孔道擴(kuò)散慢且易滯留的問題，提高了催化劑的活性。在離子隔膜電解槽中，電解合成TMBQ的電流效率為47%，偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。三甲基氫醌 維生素e

三甲基氫醌摩爾體積（cm3/mol）：135.1。三甲基氫醌 維生素e

電解后的陰極液為粗產(chǎn)品，之后按常規(guī)方法結(jié)晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡單，產(chǎn)品收率在80%以上，產(chǎn)品純度達(dá)98%，電流效率可達(dá)到90%，但具體原理尚待進(jìn)一步研究。間甲酚甲基化法：此工藝以間甲酚為原料，經(jīng)甲基化后制得TMP，然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6)，目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應(yīng)器中，間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP，轉(zhuǎn)化率達(dá)98%，選擇性達(dá)95%。然后TMP發(fā)生氧化反應(yīng)生成TMBQ，再還原得到TMHQ。以間甲酚計(jì)，TMHQ的總收率為75%。該工藝技術(shù)含量高，副反應(yīng)少，污染小，易于工業(yè)化，在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。三甲基氫醌 維生素e

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