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合肥2氯6甲基4硝基苯胺

來源: 發布時間:2022年12月24日

2-甲基-6-硝基苯胺的制備:催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續反應 0.5 h。將反應液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計 64.5 g,經鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。步驟2:2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸,控制溫度在 10 ~ 12 ℃左右,滴加 63 mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g,加料速度應嚴格控制體系溫度在 10 ~ 12 ℃,加畢繼續反應約 0.5 h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒入 1500 mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾得淺黃色固體,干燥備用。鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優化,突破了傳統鹽酸混合處理的情況。合肥2氯6甲基4硝基苯胺

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在上世紀90年代中期由于分散染料市場面臨著中國、印度和太平洋沿岸國家低成本分散染料生產的激烈競爭,再加上染料生產組織的合并、重組、兼并等,歐洲染料制造者對分散染料的研究與開發相對地說有所減弱,從近10年統計的新分散染料商品年開發數可見一-般。隨著聚酯纖維和染色技術的不斷改進和發展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發展史畢竟只有60年,革新和創造的空間還很大,即使是歐洲的一些大公司在當前甚至今后激烈的市場競爭面前也不愿放棄,因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的實驗方法可以制得,還有另三種方法來制備。合肥2氯6甲基4硝基苯胺若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。

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2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優化,傳統的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經乙酰化、甲基化、水解三步版應合成得到了目標產物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征,探討了乙酰化反應時催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AICI3用量、反應溫度、反應時間和滴加硫酸二甲酯速率對產物產率的影響。

經過2-甲基-6-硝基苯胺多次實驗的對比發現,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2:0.5為較好。酰化產物,即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應產率的因素有很多,硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應溫度、溶劑的選擇等方面,對這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結果進行了對比,得出以下幾個方面的數據。在傳統硝化反應中,沒有使用溶劑",一般將酰化的產品直接投入到大量濃硫酸中,在工業生產中,濃硫酸會使設備腐蝕,減少設備的使用壽命,然而在反應中加入惰性溶劑,一方面可以防止設備被腐蝕,另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量,并且溶劑可以回收再利用,節約了能源。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.)。

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上海元辰化工原料有限公司小編介紹,以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR對產物結構進行了表征。探討了乙酰化反應時催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑 AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產物產率的影響。在較好的合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。以鄰硝基苯胺為:原料,經乙酰化反應、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。合肥2氯6甲基4硝基苯胺

經過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現了較大比例的初步性提取。合肥2氯6甲基4硝基苯胺

分別用95%乙醇重結晶,干燥,測熔點,測紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨,因為2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質,為了使透光度好,故它們的質量為KBr質量的1/20,壓片,測紅外。影響酰化反應產率因素有:鄰甲苯胺的純度、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比、Zn粉的用量、反應溫度等;影響硝化反應產率的因素有:硝化劑的選擇、反應溫度、溶劑的選擇等;影響水解反應產率的因素有:反應溫度、反應時間等。合肥2氯6甲基4硝基苯胺

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