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浙江235三甲基氫醌二酯

來源: 發(fā)布時間:2022年12月27日

甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4 或通過催化氫化來還原。但是存在缺點,例如低產(chǎn)量,嚴重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。三甲基氫醌( 2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ) 為白色或類白色晶體。浙江235三甲基氫醌二酯

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上海元辰化工原料有限公司小編介紹,三甲基氫醌的制備:均三甲酚法是以NaOH為催化劑,均三甲酚(1)在高壓氧氣中氧化為4-羥基-2,4,6-三甲基-2,5環(huán)己二烯酮(2); 2于250℃經(jīng)甲基轉(zhuǎn)位后再經(jīng)還原合成TMHQ ( Scheme 1),總收率47 % 。 l可由苯酚甲基化合成,也可從合成2,6-二甲基苯酚的副產(chǎn)物中進行提取,故均三甲酚法具有較大的實用價值。該方法工藝流程短,但1價格較高,且只依靠對2,6-甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。目前,美國和日本多采用該生產(chǎn)路線。浙江235三甲基氫醌二酯我國三甲基氫醌主要是人用醫(yī)藥品,每年消費量<1.5萬噸, 人均用量只為西方國家的一個零頭。

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三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環(huán)保、經(jīng)濟和高度自動化的特點,因此受到了更多的關(guān)注。反應(yīng)溶劑的選擇和性質(zhì)在催化加氫過程中至關(guān)重要。在貴金屬催化反應(yīng)中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑。以雷尼鎳為催化劑,溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據(jù)我們所知,目前兩種用于TMHQ工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑,以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中,催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。

三甲基氫醌的制備工藝包含三步反應(yīng):間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%,選擇性≥85%。2)2, 3, 6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2, 3, 6-三甲基對苯醌,單程反應(yīng)收率≥75%;3)2, 3, 6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應(yīng)收率≥90%。三甲基氫醌作為維生素市場的三大支柱產(chǎn)品之一,維生素E(VE)是利潤率非常高的一種精細化工產(chǎn)品。但是,國內(nèi)高級市場幾乎被外企占領(lǐng)完全壟斷,低端市場的利潤率也被嚴重壓縮。在此背景下,國內(nèi)對VE的需求卻一直呈快速增長的態(tài)勢,因此開發(fā)新型的VE原料合成技術(shù)具有重要的戰(zhàn)略意義和可觀的經(jīng)濟價值。三甲基氫醌油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對數(shù)值:未確定。

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三甲基氫醌以偏三甲苯為原料,直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯配,三甲基苯醒再經(jīng)加氫還原得TMHQ (Scheme 3)。此工藝過程簡單,廢水較少,有一定的應(yīng)用價值,不足之處在于產(chǎn)品的收率較低。俞晨秀等采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/ nano-TiO-Pt電極上直接電解合成三甲基苯醒。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。三甲基氫醌采用偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下,通過一步反應(yīng)將偏三甲苯氧化為TMBQ,然后再加氫還原轉(zhuǎn)化為TMHQ。該工藝過程簡單,設(shè)備投資少,采用的氧化劑多為HO,或過氧乙酸,符合綠色反應(yīng)工藝的要求。三甲基氫醌添加到食品中可以起到防腐保鮮的作用,作為食品抗氧化劑。浙江235三甲基氫醌二酯

三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。浙江235三甲基氫醌二酯

在典型的三甲基氫醌方法中,將LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化劑(0.71g)加入KCFD05-10高壓釜中,并在室溫下用氫氣(0.3MPa)反復(fù)吹掃。通過控制內(nèi)部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速,將反應(yīng)溫度保持在90℃,攪拌速度控制在800rpm,并通過間歇地供應(yīng)氫氣來控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當氫氣壓力在沒有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時,認為反應(yīng)已經(jīng)完成。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后,過濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑,然后加入120g水。目前國內(nèi)外市場對維生素E的需求量急劇增加。浙江235三甲基氫醌二酯

上海元辰化工原料有限公司目前已成為一家集產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售相結(jié)合的貿(mào)易型企業(yè)。公司成立于2007-08-02,自成立以來一直秉承自我研發(fā)與技術(shù)引進相結(jié)合的科技發(fā)展戰(zhàn)略。本公司主要從事2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯領(lǐng)域內(nèi)的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品的研究開發(fā)。擁有一支研發(fā)能力強、成果豐碩的技術(shù)隊伍。公司先后與行業(yè)上游與下游企業(yè)建立了長期合作的關(guān)系。元辰集中了一批經(jīng)驗豐富的技術(shù)及管理專業(yè)人才,能為客戶提供良好的售前、售中及售后服務(wù),并能根據(jù)用戶需求,定制產(chǎn)品和配套整體解決方案。上海元辰化工原料有限公司本著先做人,后做事,誠信為本的態(tài)度,立志于為客戶提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行業(yè)解決方案,節(jié)省客戶成本。歡迎新老客戶來電咨詢。

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